逗点生物按照GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,针对国抽常见的80种左右的项目进行回收率测试,均满足国标要求。

本方案采用逗点Copure®QuEChERS套装

一/样本前处理

1.1.1 深色果蔬样品提取与净化 

称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中,加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧烈振荡1min后5000r/min离心5min。

吸取6mL上清液至900mg无水硫酸镁、150mg PSA、15mg GCB)(货号:COQ015020H)的15mL塑料离心管中涡旋混匀1min。7500r/min离心2min,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。

Copure® QuEChERS净化管
货号:COQ015020H

1.1.2茶叶样品提取与净化 

称取2g(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。加入15mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1min,加人6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠,剧烈振荡1min后7500r/min离心5min。

吸取8mL上清液至1200mg无水硫酸镁、400mg PSA、400mg C18、200mg GCB)(货号:COQ015047H)的15mL塑料离心管中,涡旋混匀1min。7500r/min离心2min,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。

biocomma® 多管涡旋混匀仪
货号:SDC-3000-D

1.2标准曲线的制备 

选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照1.1部分进行前处理,得到空白基质溶液。

精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002 mg/L,0.005 mg/L,0.01 mg/L,0.02 mg/L,0.05 mg/L和0.1 mg/L的基质匹配标准工作溶液,根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点,供液相色谱-质谱联用仪测定。

以农药定量用子离子的质量色谱图峰面积为纵坐标,相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标,绘制基质匹配标准工作曲线。

二/仪器条件

仪器设备:串联四级杆线性离子阱质谱仪AB SCIEXQTRAP4500

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 1.7m 2.150mm Column

色谱条件:

柱温:40℃

进样量:1L

梯度洗脱:

质谱条件:

检测方式:多反应离子监测(MRM)

表1 离子源控制条件
表2 离子选择参数注:*为定量离子

三、实验结果

表3  0.0200 mg/kg上海青中农药多残留加标回收实验结果
表4  0.375mg/kg茶叶中农药多残留
加标回收实验结果
图1 上海青中农药多残留总离子流图
图2 茶叶中农药多残留总离子流图
图3  农药多残留标准溶液特征离子质量色谱图 (0.0200mg/L)

四、订购信息

本方案所采用产品及仪器如上表

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