Copure® QuEChERS套装

GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定  气相色谱-质谱联用法》于2018年12月21日正式实施,检测目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。

逗点生物按照GB23200.113-2018标准方法,选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对100多种常见国抽项目使用Copure® QuEChERS提取管和净化管进行了回收率的测试,经验证,回收率均满足国标测试要求。

一、样本前处理

1.1深色蔬菜

称取10g试样于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子(货号:COQ050010CH),盖上离心管盖,剧烈震荡1min后6000r/min离心4min。

吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mg PSA及15mg GCB(货号:COQ015020H)的15mL塑料离心管中涡旋混匀1min。6000r/min离心4min,准确吸取2mL上清液于10mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜,用于测定。

1.2茶叶

取称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。加入15mL、1%醋酸乙腈溶液、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子(货号:COQ050020CH),盖上离心管盖,剧烈震荡1min后9000r/min离心4min。

吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mg PSA、400mgC18及200mg GCB(货号:COQ015047H)的15mL塑料料离心管中,涡旋混匀1min。7500r/min离心5min,准确吸取2mL上清液于10mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜,用于测定。

1.3标准曲线的制备

精确吸取一定量的混合标准溶液,用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.05mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,加入1mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液,供气相色谱-质谱联用仪测定。

二、仪器条件

仪器设备:气相色谱串联质谱仪(TSQ 9000)

色谱柱:TG-5LPGC-MS

16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID

流速:1.6mL/min

柱温:65℃保持0.5min,然后以 35℃/min 程序升温至320℃,保持1.3min

进样量:1.0 μL

进样口温度:280℃

进样方式:不分流进样

电子轰击源:70eV 

离子源温度:320℃

传输线温度:280℃

质谱条件:

检测方式:多反应监测(MRM)

表1 离子选择参数

三、实验结果

表2  0.250mg/kg红茶中农药加标回收实验结果
表3  0.100mg/kg上海青中农药加标回收实验结果
图1  农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L)

四、订购信息

本方案采用产品&设备如上表所示

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