2020版《中国药典•四部 2341农药残留量测定法》
实验导读:
2020版《中国药典》已经出炉，针对农药残留检测，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。逗点生物依据药典《2341 农药残留量测定法》中第五法药材及饮片（植物类）禁用农药多残留测定法，采用其中的快速处理法（QuEChERS法）进行供试品溶液制备，UPLC-MS/MS定量分析，对三种植物类药材银杏叶、甘草和枸杞进行加标回收验证，实验表明，在0.2-0.05 mg/kg的加标范围内，该法回收率在70-110%之间，RSD(n=4)小于10%，满足客户测试需求。
一、样品提取
准确称取3.0 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中，加入1%冰乙酸溶液15 mL，涡旋30s使药粉充分浸润，静置30 min，精密加入15 mL乙腈，2500 rpm涡旋5 min，加入盐包6 g无水硫酸镁，1.5 g醋酸钠（Cat.No.COQ050020H）立即打散，2500 rpm涡旋3 min，5000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取9 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管（Cat.No.COQ015050H），涡旋5 min，5000 r/min离心5 min，准确吸取5 mL上清液于另一干净15 mL离心管中，40℃水浴氮吹至近干，用1 mL乙腈重新溶解，过0.22 μm尼龙滤膜供液质测试。
三、标曲配制
称取对应的中药空白样品3.0 g按照上述一、二步骤至氮吹近干，然后分别精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合标准液加入到上述样品中，用乙腈分别定容至1 mL，配制成浓度为0，10，20，40，80，100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.4 mL/min 柱温：35 ℃ 进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3 银杏叶、甘草和枸杞三种中药中34种农药多残留的加标回收结果
图1 34种禁用农药标准品溶液总离子流图（20 ng/mL）
六、结果与展望
（1）该实验采用UPLC-MS/MS分别对银杏叶、甘草和枸杞中34种农药残留进行分析测定，依据2020版《中国药典•2341农药残留量测定法》新增第五法中快速处理法（QuEChERS法）进行前处理，采用基质标曲，外标法定量，整体回收率在70-110%之间，RSD小于10%。
（2）2020版《中国药典•2341农药残留量测定法》第五法除快速处理法（QuEChERS法）外，还可选择固相萃取法对样本进行前处理，客户根据供试品基质特点可选择一种最适宜的供试品溶液制备方案，后续我们也会推出相关应用实例。
七、订购信息
2020版《中国药典》新增第五法前处理耗材推荐方案：
一、快速样品处理法（QuEChERS法）
二、固相萃取法
三、其他耗材：
关于逗点
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