中国农科院首届农产品质量安全检测实验室关键耗材优秀产品评价

环丙氨嗪又名灭蝇胺,灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。灭蝇胺对人、畜无毒副作用,对环境安全。

食品安全监督抽检实施细则(2023年版)中新增了环丙氨嗪检测项目,按照GB 31658.12-2021《食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》方法进行检测。

本方法采用Copure®MCX柱,测试了鸡肉中的环丙氨嗪,优化了相关测试步骤,建立了一份具有良好回收率稳定性,能满足国标要求的测试方法,可供参考。

一、样本前处理

1.1 样品提取

(1)称取5g鸡肉样品于50mL离心管中,加15mL 1%三氯乙酸溶液-乙腈(15+85,V/V),高速均质5min使均质分散,9500r/min离心5min,吸取上层清液于100mL分液漏斗中。

(2)残渣中加入10mL 1%三氯乙酸溶液-乙腈(15+85,V/V),重复提取1次,合并提取液,加正己烷30mL,振摇2min,静置使其分层,收集下层液于100mL鸡心瓶中,于40℃水浴旋转蒸发至约1mL,转至10mL离心管中,用2mL提取液淋洗鸡心瓶1次,再用2mL 0.1mol/L盐酸溶液淋洗鸡心瓶1次,合并提取液,9500r/min离心5min,上清液待净化 。

1.2 净化

(1)用3mL甲醇、3mL 0.1mol/L盐酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱;取全部备用液过柱,依次用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL甲醇淋洗,抽干;加5mL 5%氨化甲醇洗脱,抽干,收集洗脱液;

(2)将收集的洗脱液于40℃下氮吹至近干,加1mL流动相,涡旋30s溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机测定。

1.3标准曲线的制备

准确移取环丙氨嗪标准工作液适量,用流动相稀释,配成浓度为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的系列标准溶液,上机测定。

二、仪器条件

仪器设备:液相色谱仪

(1260 InfinityII,配紫外检测器)

色谱柱:InfinityLab Poroshell 120 HILIC,2.1 x 100 mm,2.7 μm

流动相:25mmol/L乙酸铵溶液-乙腈

(40+960,V/V)      

流速:0.300 mL/min

检测波长:214nm

柱温:30℃

进样体积:40.0 μL

三、实验结果

表1  0.080mg/kg鸡肉中环丙氨嗪加标回收实验结果
图1  环丙氨嗪标准溶液色谱图(0.500 μg/mL)

四、订购信息

本方案所采用的产品&仪器如表格所示

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