一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、应用范围
本方法适用于水体中布洛芬的检测的HPLC检测及确证。
四、参考标准
《SN/T 2190-2008 进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱》。
五、实验材料
biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。
六、实验方法
1、样品提取
取1000 mL(准确至0.1 mL)水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入0.5 g Na EDTA，并使用甲酸调2节pH至4.5。
2、SPE柱净化
(1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇，5 mL水活化。
(2)上样和洗脱：取待测液，通过HLB固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用3 mL水，5 mL 5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5 min，弃去流出液。使用7 mL甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。
(3)重新溶解：洗脱液于40 ℃氮气吹干，加乙腈1.0 mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
3、HPLC条件
设备：Waters Alliance 2695
检测器：Waters 2487 双波长检测器；检测波长：268 nm
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱
表1 等度洗脱条件
流速：1 mL/min
检测波长：268 nm
进样体积:20 μL
六、实验结果
1、10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果
表2 10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果
2、添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图
图1 添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。