甲拌磷的介绍
甲拌磷是透明的、有轻微臭味的油状液体。别名 3911、西梅脱。主要用途是内吸杀虫、杀螨剂、触杀和熏蒸作用。短期内（口服、吸入、皮肤、粘膜）大量接触引起急性中毒。表现有头痛、头昏、食欲减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增多、多汗、肌束震颤、血胆碱酯酶活性降低等。重者出现肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹，部分病例可有心、肝、肾损害，少数严重病例在意识恢复后数周或数月发生周围神经病，个别严重病例可发生迟发性猝死。
有关甲拌磷的食品安全限量规定
根据NY1500.13.4-2008甲拌磷在蔬菜中限量标准为0.01 mg/kg。
实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测蔬菜中甲拌磷残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
应用范围
本方法适用于蔬菜中甲拌磷残留检测及确证。
实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050030)
biocomma® Copure® QuEChERS净化管2 mL(Cat. No. COQ002024)
实验方法
1.样品提取
准确称取捣碎好的黄瓜10.0 g于50 mLQuEChERS提取管中，加入10 mL乙腈，涡旋1 min，再加入QuEChERS盐包（6 g无水硫酸镁+1.5 g无水乙酸钠），用力振摇1 min，4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2.样品净化
取待净化的上层乙腈层1 mL于2 mL QuEChERS净化管(150 mg MgSO4+25mg PSA+7.5mgGCB)中，涡旋 1 min，12000 r/min离心2min，过0.22μm滤膜，直接上机测试。
3.HPLC仪器条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Ultimate®XB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)
检测器：Waters 2487紫外检测器
检测波长：268nm
流动相：A：乙腈 B：水溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
实验结果
1、0.2mg/kg甲拌磷在黄瓜中添加回收率结果
表2 0.2mg/Kg甲拌磷在黄瓜中的添加回收率结果
2.添加水平为0.2mg/kg黄瓜中甲拌磷的液相色谱图
图1添加水平为0.2mg/kg黄瓜中甲拌磷的液相色谱图
结论：蔬菜中甲拌磷残留的检测的平均回收率是107.67%，RSD是5.81%。