玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法

玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一种由镰刀菌产生的非甾体类真菌毒素，常存在于受镰刀菌污染的谷物中(小麦、玉米、燕麦和大麦等)。作为常见的饲料霉菌毒素，玉米赤霉烯酮是世界范围内污染农作物最严重的霉菌毒素之一。

当畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的饲料后，会产生肿瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影响，通过动物性食品危及人类的健康。因此，精准快速地检测饲料及饲料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量，对于保证食品安全具有重要的意义。

逗点生物采用最新自主研发的Copure® 224多功能净化柱，建立玉米粉中玉米赤霉烯酮的检测方法。

该方法两个水平（8 ng/g，16 ng/g）的加标回收率均在90-100 %之间，RSD小于10 %，操作简便快捷，与国内外的竞品相比，具有回收率高和脱色除杂效果好的优势，能够作为玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的参考方法。

本方法适用于粮食和粮食制品，酒类，酱油、醋、酱及酱制品，大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。参照《GB 5009.209-2016  食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 》。

一、样本前处理

1.1  样品提取

1）称取5 g样品，加入1 g氯化钠，再加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均匀。

2）涡旋15 min后，6000 r/min离心5 min，取上清液，待净化用。

1.2  样品净化

1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

2）将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。

3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。

4）取5 mL净化提取液，氮气吹干，用1 mL初始流动相复溶，涡旋 30s 溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。

二、仪器条件

仪器设备：UltiMate 3000

（Thermo Fisher Scientific），配FLD检测器

色谱柱：Agilent ZORBAX  C18

 (4.6 mm×250 mm，5 μm)

流动相：A：乙腈   B：去离子水  C：甲醇

流动相梯度：见表1

流速：1.0 mL/min

柱温：室温

进样体积：50.0 mL

检测波长：激发波长274 nm，发射波长440 nm

检测器：荧光检测器（FLD）

三、实验结果

从图1中可知，经过Copure®224净化处理后，提取液中色素被明显吸附；Copure®224的脱色效果明显，其脱色能力与国外A品牌和国内B品牌相近。

从图2中可知，经过Copure®224净化处理后，上机液中杂质被明显吸附，色谱图中杂峰更少；Copure®224的杂质去除效果与国外A品牌相近，优于国内B品牌。

四、订购信息