一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-FPD法作为分析方法，检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。
三、参考标准
《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL和盐包(Cat. No. COQ050010) 。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。
五、实验步骤
1、样品提取
将黄瓜在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的黄瓜10.0 g于50 mL 离心管中，加入10 mL 乙腈，振摇 1 min；再加入QuEChERS萃取盐包（4 g无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠），用力振摇1 min，4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL至 15 mL QuEChERS净化管(900 mg MgSO4和150 mg PSA)中，涡旋 1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.45 μm滤膜，待上机测试。
3、仪器条件
1.GC-FPD条件
气相仪器：Agilent 7890B
色谱柱：DB-1701柱；30 m×0.32 mm×0.25 μm或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：
100 ℃(保持2 min)
以16 ℃/min升温到190 ℃(保持2 min)
以5 ℃/min升温到280 ℃(保持1 min)
载气：氦气
燃气：氢气
助燃气：空气
流速：1.6 mL/min
进样方式：不分流进样
六、实验结果
1、黄瓜中有机磷类农药多残留0.1 mg/kg的添加回收结果
表1 黄瓜中有机磷类农药多残留0.1 mg/kg的添加回收结果
2、添加水平为0.1 mg/kg黄瓜中有机磷类农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.1 mg/kg黄瓜中有机磷类农药多残留检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。