一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为分析方法，检测黄瓜中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。
三、参考标准
《AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015031)。
五、实验步骤
1、样品提取
将黄瓜在-18 ℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的黄瓜15.0 g于50 mL离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，再加入QuEChERS萃取盐包（6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠），用力振摇1 min，4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层8 mL于15 mL QuEChERS净化管(1.2 g MgSO4和400 mg PSA)中，涡旋 1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。
3、LC-MS/MS仪器条件
色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm，5μm)
质谱仪：API 4000
流动相：A:0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B:甲醇
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：0.35 mL/min
柱温： 40 ℃
进样体积：5 μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
六、实验结果
1、0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留的添加回收率结果
表4 0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留的添加回收率结果
2、添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中农药多残留检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。