一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS:115-32-2)，腐霉利(CAS:32809-16-8)，联苯菊酯(CAS:83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS:64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS:68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS:71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。
五、实验材料
biocomma® Copure® Florisil固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。
六、实验方法
1、样品提取
称取10.0ｇ韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置10 min，5000 r/min离心4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)预淋洗，活化。
(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4 mL，用15 mL刻度离心管接收流出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液，合并流出液；
(3)浓缩定容：50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，过0.45 μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
3、GC-ECD条件
气相质谱仪：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30 ｍX0.32 ｍｍX0.25 μｍ或相当者
进样口温度：220 °C
检测器温度：300 ℃
柱温：100 ℃(保持1min)
以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3min)
载气：氦气，流速为1 mL/min；辅助气：流速60 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1
七、实验结果
1、韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果
表2 韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果
2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
图1 添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。