一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方
法，检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。
三、参考标准
《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。
四、实验材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。
五、实验步骤
1、样品提取
将黄瓜在-18 ℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的黄瓜10.0 g于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，振摇1 min；再加入QuEChERS萃取盐包（4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠），用力振摇1 min，4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL至15 mL QuEChERS净化管(900 mg MgSO4和150 mg PSA)中，涡旋1 min，
4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。
3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱：Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm，0.25 μm或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪：API 4000
流动相：A: 0.1%HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mLHCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B: 甲醇
洗脱方式：梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件
流速：0.35 mL/min
柱温： 40 ℃
进样体积：5 μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
六、实验结果
1、黄瓜中农药多残留的添加回收结果
表4 0.2 mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果
表5 0.05 mg/kg黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
2、黄瓜中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.2 mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图
图2 添加水平为0.05 mg/kg黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。