一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-MS作为分析方法，检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。
二、实验目标物
八种农残标准品：α-666(CAS: 319-84-6)，β-666(CAS: 319-85-7)，γ-666(CAS: 58-89-9)，δ-666(CAS: 319-86-8)，p,p’-DDE(CAS:72-55-9)，p,p’-DDD(CAS:72-54-8)，p,p’-DDT(CAS:50-29-3)，o,p’-DDT(CAS: 789-02-6)。
三、应用范围
本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、实验材料
biocomma® Copure® Florisil固相萃取柱1g/6mL(Cat. No. COFL61000)。
五、实验步骤
1、样品提取
称取牛奶样品10 g(精确到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)涡旋混合1 min，再依次加入10 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)，加入5-7 g氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，盖上盖子涡旋振荡5 min，4000 r/min离心5 min, 取上清液10 mL。待净化。
2、SPE柱净化
(1) 活化：Florisil固相萃取柱使用前用5 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)活化。
(2) 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液10 mL, 用15 mL离心管接收流出液，加入5 mL丙酮-正己烷(1:9，v/v)洗脱固相萃取柱。流速控制在1 mL/min内，合并收集流出液。
(3) 重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔滤膜过滤，供GC-MS上机测试。
3、GC-MS条件
气相设备：Agilent 7890A
色谱柱：Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm或相当者
进样口温度：260 ℃
柱温：100 ℃（保持2 min）
以10 ℃/min升温到240 ℃（保持2 min）
载气：氦气
流速：0.8 mL/min
进样体积：1 μL
进样方式:不分流进样
表1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表
六、实验结果
1、牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果
表2 牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果
2、 添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留物检测色谱图
图1 添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留检测色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。