一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测粮油中呕吐毒素的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
呕吐毒素(CAS:51481-10-8)。
三、应用范围
本方法适用于粮油中呕吐毒素残留的HPLC检测及确证。
四、实验材料
biocomma® Copure® HLB 固相萃取柱 60 mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。
五、实验方法
1、样品提取
珍珠米
准确称取粉碎好珍珠米2.0 g置于50mL离心管中，加入20 mL水，于振荡器振荡提取20min，4000r离心5 min，取上层液10mL备用。
食用油
准确称取金龙鱼调和油2.0 g置于50 mL离心管中。加入20 mL水，再加入5 mL正己烷，于振荡器提取20 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，取10 mL水备用。
2、SPE柱净化
(1)活化：HLB使用前用3 mL甲醇，3 mL水活化。
(2)上样和洗脱：取10 mL备用液过柱，弃去流出液；加2.5 mL淋洗小柱两次，弃去流出液，抽干小柱；用4 mL甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。
(3)上机测试：洗脱液于50°C下氮气吹干，用1 mL10 %甲醇水定容，经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。
3、HPLC条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)
检测器：Waters 2996 DAD紫外检测器
检测波长：218 nm
等度洗脱：A：甲醇 B：水
洗脱方式：等度洗脱, A : B=10 : 90
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
六、实验结果
1、0.4 mg/kg粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果
表1 0.4 mg/kg粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果
2、 添加水平为0.4 mg/kg呕吐毒素检测的液相色谱图
图1 添加水平为0.4 mg/kg呕吐毒素检测的液相色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。