一、实验目的
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测猪肉中的氯霉素类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、应用范围
本方法适用于肉制品中的氯霉素类药物多残留检测及确证。
三、实验材料
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050050)。
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015601)。
四、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0 g于50 mL QuEChERS提取管中，加入4 mL 水，涡旋样品1min。加入10 mL1%乙酸乙腈，再加入QuEChERS盐包(Cat. No. COQ050050),用力振摇1 min，5000 r/min离心5 min。上层CH3CN层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层CH3CN层6 mL于15 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ015601)中，涡旋 1 min，5000 r/min离心5 min。取上清液4 mL转移至另一试管中，40 ℃下氮吹至干，用1 mL甲醇复溶，过0.22 μm滤膜，待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Phenomenex kinetex® (250 mm×4.6 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD检测器
检测波长：268 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
五、实验结果
1、5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果
表2 5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果
2、 添加水平为5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图
图1 添加水平为5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图
本方法回收率和RSD满足标准要求。