2024年7月26日，国家药典委员会发布了两项重要的修订草案，分别是2341《农药残留量测定法标准草案》和0212《药材和饮片检定通则标准草案》。这些修订基于《中国药典》2020年版四部，旨在对现有的农药残留测定方法进行优化调整。具体来说，修订草案拟删除原有的第一、二、三种方法，新增针对中药材（如百合、三七）中的二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法。此次修订突出了更科学、更加精细且具有针对性的检测标准，确保了各项指标的严谨性与实用性，同时使其更加贴近实际需求，并与国际标准接轨。
作为响应，逗点生物依据2341《农药残留量测定法标准草案》第二法，针对多个药材及饮片品种，进行了农药多残留检测。我们已经成功测定了人参、枸杞子、麦冬、三七、浙贝母和白术等常见药材中的农药残留，回收率完全符合标准要求。这一系列检测结果为客户提供了可靠的参考，并为符合新标准的药材检验提供了有力支持。
逗点生物的农药残留检测方法不仅严格遵循行业标准，而且具备高效、精准的特点，帮助企业确保产品质量，满足日益严格的市场监管需求。
一、 供试品溶液的制备
样品前处理
1.1 人参 取供试品粉末5g，精密称定，置100mL具塞离心管中，加水10mL，摇匀，放置30min，加氯化钠5g，立即摇散，再加入乙腈40mL，匀浆处理2min（转速不低于每分钟12000转），4000r/min 离心5min，分取上清液，沉淀再加乙腈50mL，匀浆处理1min，4000r/min 离心5min，合并两次提取的上清液，用乙腈稀释至100mL，摇匀，即得。
气相色谱-串联质谱法 取上述10mL样液于15mL离心管中，45℃氮吹至干，精密吸取乙腈1mL，超声，涡旋复溶后加入磷酸三苯酯内标（内标溶液浓度为1μg/mL）0.05mL，混匀后上机测试。
高效液相色谱-串联质谱法 密吸取1mL样液，精密加水0.3mL，混匀，过膜，上机测试。
1.2枸杞子、麦冬 取供试品粉末3g，精密称定，置50mL具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使分散均匀，放置30min，精密加入乙腈15mL和一颗陶瓷均质子（货号：009903A），涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡5min，置冰浴中放置20min，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g（货号：COQP6150），立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡3min，4000r/min 离心5min。
气相色谱-串联质谱法 上清液过滤膜后，精密吸取1mL样液，加入磷酸三苯酯内标（内标溶液浓度为1μg/mL）0.05mL，混匀后上机测试。
高效液相色谱-串联质谱法 精密吸取上清液5mL，用乙腈稀释至20mL（麦冬稀释至10mL），摇匀，精密吸取1mL样液，精密加水0.3mL，混匀，过膜，上机测试。
1.3 三七、浙贝母、白术 取供试品粉末3g，精密称定，置50mL具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使分散均匀，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡5min，置冰浴中放置20min，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g（货号：COQP6150），立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡3min，4000r/min 离心5min。量取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶100mg，石墨化碳黑45mg）（货号：COQ015912H）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡5min使净化完全，4000r/min 离心5min。
气相色谱-串联质谱法 上清液过滤膜后，精密吸取1mL样液，加入磷酸三苯酯内标（内标溶液浓度为1μg/mL）0.05mL，混匀后上机测试。
高效液相色谱-串联质谱法 精密吸取上清液5mL，用乙腈稀释至20mL，摇匀，精密吸取1mL样液，精密加水0.3mL，混匀，过膜，上机测试。
基质混合对照溶液的制备
气相色谱-串联质谱法 取空白基质样品，按照1.1、1.2、1.3的制备方法处理制成空白基质溶液。精密量取适量农残混合标准溶液，用空白基质溶液定容至1mL，加入磷酸三苯酯内标（内标溶液浓度为1μg/mL）0.05mL，混匀后得到10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准工作溶液。
高效液相色谱-串联质谱法 取空白基质样品，按照1.1、1.2、1.3的制备方法处理制成空白基质溶液。精密量取适量农残混合标准溶液，用空白基质溶液定容至1mL，精密加水0.3mL，混匀后得到5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液。
二、 仪器条件 LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：Copure®农残专用HPLC柱 （C18-T， 2.1ⅹ100mm 1.7μm）
流动相：A：0.1%甲酸溶液（含5mmol/L乙酸铵）
B：甲醇-0.1%甲酸溶液（含5mmol/L乙酸铵）（95：5）
流速：0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：3 μL
洗脱程序：梯度洗脱
质谱条件：
离子源：HESI
电喷雾电压：500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
GC/MS MS Agilent 8890-700D
气相条件
色谱柱：Agilent HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升温：初始温度60℃，保持1min，以30℃/min的速率升到170℃，再以2℃/min的速率升到230℃，最后以15℃/min的速率升到300℃，保持6min。
载气：氦气（≥99.999%），速率1.0mL/min；
进样口温度：250℃；进样方式：不分流；进样量：1μL
质谱条件：
电离方式：EI；离子源温度：250℃；测定方式：MRM
对应监测参数如下表：
表3 组分名称、特征离子一览表
三、实验结果
表4 人参样品添加回收结果（LC-MS/MS部分）
表5 人参样品添加回收结果（GC-MS/MS部分）
表6 枸杞子、麦冬样品添加回收结果（LC-MS/MS部分）
表7 枸杞子、麦冬样品添加回收结果（GC-MS/MS部分）
表8三七样品添加回收结果（LC-MS/MS部分）
表9三七样品添加回收结果（GC-MS/MS部分）
四、说明
1.处理枸杞子和麦冬样品时，因其黏性较大不好分散，所以加入了一颗陶瓷均质子。
2.根据附注（1）说明，考虑到GC-MS/MS仪器的响应，本方法应用对上GC-MS/MS仪器的样品进行了不稀释或者浓缩的处理。
3.嘧霉胺、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、戊唑醇为GC-MS/MS和LC-MS/MS共有的项目。
五、订购信息
