食品抗氧化剂

 氧化反应不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品褪色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的口感和营养价值,甚至产生有害物质从而引起食物中毒。抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。由于合成抗氧化剂化学性质稳定,价格优惠,在预防脂质氧化的方法中,往往被优先考虑,一般使用的合成抗氧化剂有BHA、BHT、TBHQ等。然而食品工业中抗氧化剂的添加往往超出规定的标准,越来越多的研究表明:人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用,有害人们的身心健康,因此对食品中合成抗氧化剂的测定显得尤为重要。

01  参考标准

《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》

 02  样本前处理

称取1 g植物油(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1 min,静置10 min,用3 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min,3000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用3 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取4次,合并5次提取液,待净化。同时做空白试验。

 03  SPE净化(Copure® 抗氧化剂专用柱,2g/12mL)

活化:5 mL甲醇活化,5mL乙腈平衡,弃去流出液。

上样:将待净化液全部上样过柱,收集流出液。

洗脱:5mL乙腈和甲醇的混合溶液(乙腈:甲醇=2:1)洗脱,收集洗脱液。

二次洗脱:10 mL乙腈和甲醇的混合溶液(乙腈:甲醇=2:1)洗脱,抽干,收集洗脱液。合并收集液于试管中,40℃下氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。

 04  仪器条件

设备:Thermo Scientific UltiMate 3000

色谱柱:CommaSil® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)

流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇

洗脱梯度:见表1

流速:1.0 mL/min

柱温:35 ℃

进样体积:5 µL

检测器:紫外检测器

检测波长:280 nm

05  实验谱图

图1 9种抗氧化剂标准溶液液相色谱图(10ppm)
图2 花生油本底液相色谱图(Copure®)
图3 花生油本底液相色谱图(A品牌)
图4  加标浓度为20mg/kg时花生油中9种抗氧化剂液相色谱图(Copure®)
图5 加标浓度为20mg/kg时花生油中9种抗氧化剂液相色谱图(A品牌)

05  实验结果

 06  注意事项

1.试样提取过程中应遵循少量多次原则。

2.转移下层提取液时避免将上层油脂样品转移。

3.上样时,要接收流出液。

4.洗脱时,先按国标加入5mL洗脱液,再加入10mL洗脱液进行二次洗脱。

 07  订购信息

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