最近有客户反馈，测定菜籽油中的苯并(a)芘时，净化效果不佳，回收率较低，影响了检测结果的准确性。针对这一情况，我们推荐使用Copure® 苯并(a)芘分子印迹柱。该产品专为苯并(a)芘设计，能够精准富集目标物，并有效去除干扰物质。在客户实际使用中，分子印迹柱显著提升了回收率，实验数据更加稳定可靠。此解决方案充分体现了Copure® 产品在复杂基质中的优越性能。
1、样本提取
- 称取1g菜籽油样品于15mL离心管中（加标样品加入1μg/mL 苯并（a）芘标准品20μL），加入5mL正己烷，涡旋混匀1min，作为待净化液。
2、SPE柱净化（Copure® 苯并（a）芘专用柱，500mg/6mL）
- 活化：BAP分子印迹柱预先用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化。
- 上样和淋洗：将待净化液转移进柱子，加2mL正己烷涮洗离心管后转移进柱子，待液面降至柱床时，用6mL正己烷淋洗，弃去流出液。（备注：菜籽油上样后离心管壁容易有残留，需加适量正己烷涮洗后转入小柱中，避免目标物损失。）
- 洗脱和复溶：用6mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液于氮吹管中，洗脱液中加入1mL乙腈，40℃氮气吹至近干，加入1mL乙腈超声复溶1min，过0.22μmPTFE滤膜后上机测定。
3、标准工作液配制
- 准确称取4mg左右苯并（a）芘于20mL容量瓶中，加入乙腈超声溶解并定容，作为苯并（a）芘标准储备液；再准确移取适量苯并（a）芘储备液用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成1μg/mL苯并（a）芘标准中间液。再准确吸取适量中间液，用乙腈逐级稀释，得到浓度为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准系列工作液。
4、仪器条件
- 仪器：ThermoFisher U3000液相色谱仪
- 色谱柱：Copure® C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)
- 流动相：A：水；B：乙腈
- 洗脱方式：A+B=12+88，等度洗脱
- 流速：1 mL/min，
- 柱温：30 ℃
- 进样量：10μL
- 检测器：荧光检测器，激发波长：384 nm，发射波长406nm
5 、实验结果
6、 实验过程Q&A
- 乙腈标准品和正己烷不互溶，导致结果不稳定？实验室验证结果：适量增大加标标准溶液的浓度，减小加标的体积，实验室验证移取体积不高于50μL时，乙腈标准品和正己烷溶解完全，加标回收结果稳定。
- 在测试苯并（a）芘时会出现本底值的情况？在测试中发现主要原因是因为正己烷，二氯甲烷等溶剂会有本底，导致在测试过程中会有本底值的情况发生。
7 、订购信息
