全氟和多氟烷基物质（Per-and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS）广泛应用于工业生产及消费品领域。因其独特的化学稳定性，在环境中极难降解。近年来，PFAS 在各类水体中的检出频率与浓度呈上升趋势，引发广泛关注。生活饮用水作为人类日常主要的摄入水源，其安全性与公众健康直接相关。故而，精准测定生活饮用水中的 PFAS 含量，对评估水质安全、制定相关标准以及采取有效控制措施极为关键。
本实验依据《GB/T 5750.8 – 2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》中全氟化合物的测定方法，运用同位素稀释液相色谱 – 串联质谱法，针对生活饮用水中的多种全氟和多氟烷基物质开展加标回收验证。实验结果符合标准要求，为生活饮用水中 PFAS 含量的测定提供了更具可行性的方案。
一、 分析步骤
水样预处理
量取1L待测水样，加入4.625g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0，每升水样中加入同位素内标混合标准溶液（50μg/L）200μL，涡旋混匀。若水样浑浊，需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。
净化（Copure® PFAS专用WAX固相萃取柱, 150mg/6mL）
- 活化：将混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取柱连接到固相萃取装置上，依次用5mL0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇和10mL纯水活化；
- 上样：将经过预处理的水样全部上柱，流速控制在8mL/min；
- 淋洗:上样结束后用5mL0.025mol/L 乙酸铵溶液（pH=4.0)和12mL纯水淋洗，负压抽干15min吹干小柱；
- 洗脱：依次用4mL甲醇和6mL0.1%氨水甲醇洗脱，收集流出液，用甲醇定容至10mL，混合均匀后，供LC-MS/MS测试。
备注：①样品处理过程中避免使用PTFE材料；②若复溶的样品出现浑浊现象，必要时进行超高速离心处理；③为了避免目标物损失及缩短前处理时间，净化后的洗脱液未进行氮吹浓缩，直接上机测定。④0.025mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.9635g乙酸铵溶于500mL纯水中，混匀，用冰醋酸调节pH=4。
二、标曲配制
准确量取适量多种全氟化合物标准中间液(100μg/L)和内标混合中间液（10μg/L）, 用甲醇稀释定容至1mL，配制成多种全氟化合物浓度为 0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L，以及13C4-PFOA和13C4-PFOS浓度均为2μg/L的含有13C同位素内标的混合系列标准工作液。
三、仪器条件
LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：AQ-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液 B：甲醇
洗脱方式：洗脱梯度程序见表1
流速：0.3 mL/min，柱温：40 ℃，进样量：10μL
表1梯度洗脱程序
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力 ：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、特征离子一览表
四、实验结果
表3 生活饮用水中多种全氟化合物加标回收率结果
五、订购信息
