Copure®|动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定

 本实验参考《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》进行，采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），对猪肉、草鱼和鸡蛋三种常见动物源性食品基质中PFOS和PFOA的含量进行精准测定。在遵循标准的基础上，对实验流程进行优化，进一步提高了操作的科学性和检测结果的可靠性。

      实验中采用逗点生物Copure^®QuEChERS净化管进行样品前处理，显著提升了目标物的提取效率，表现出优异的加标回收率和良好的重复性，充分满足实验需求。

        这种方法为动物源性食品中PFOS和PFOA含量的精准测定提供了高效、可靠的技术支持，同时也为同类检测实验提供了重要参考。

一、分析步骤

样本提取

• 准确称取均匀试样5.0 g（精确至0.01 g）于50 mL聚丙烯离心管中，加入200μL全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同位素内标混合液（10μg/L），加水5mL，涡旋混合1min，加入10mL乙腈和30μL盐酸，震荡提取10min。加入2g氯化钠，再次振摇10min，以5000r/min离心10min，将上层乙腈溶液转移至另一试管中待净化。

 样本净化

• 移取上述待净化液6 mL至15 mL Copure^® QuEChERS净化管（配方：150mgPSA, 40mgC18，20mgGCB），涡旋振荡10 min后，以5000 r/min离心5 min，准确移取上清液5mL于另一试管中，在45℃水浴中氮吹至干，加入0.5mL甲醇复溶，涡旋混匀后，过0.22 μm有机尼龙滤膜，供LC-MS/MS测试。(备注：标准中上层乙腈层需要氮吹浓缩至4mL左右后再转移至净化管中净化，考虑到无法将上层乙腈完全分离出来及净化填料会吸附少量提取液，会造成目标物损失，故优化方案中直接采取分取部分乙腈层净化，复溶体积也由标准中的1mL甲醇优化至0.5mL，整体实验耗时更短，整体结果也较为稳定。）

二、标曲配制

标准工作液配制

• 准确量取适量PFOA标准中间液(10μg/L)、PFOS标准中间液（100μg/L）和内标混合中间液（10μg/L），用甲醇稀释定容至1mL，配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L，PFOS浓度依次为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L，以及¹³C₄-PFOA和¹³C₄-PFOS浓度均为2μg/L的含有¹³C同位素内标的混合系列标准工作液。

三、仪器条件

LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

• 色谱柱：：Copure^® AQ-C18（2.1 mm×100 mm，3 μm）
• 流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液  B：甲醇
• 流速：0.3 mL/min   柱温：40℃   进样量：10 μL
• 洗脱程序：梯度洗脱

质谱条件：

离子源：HESI           

 电喷雾电压：3500 V           

鞘气压力：30 arb  

辅气压力：2 arb          

  离子传输管：380 ℃          

辅气温度：350 ℃

四、实验结果

五、注意事项

1 方法中使用到的有机溶剂及试验器皿，应在使用前进行空白试验。

如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试验器皿，直至本底值低于定量限。

2 在实验过程中，使用的试验器皿要避免使用含氟的材质的试验器皿。

3 针式过滤器避免使用PTFE（聚四氟乙烯）材质的针式过滤器。

4 样品瓶盖的盖垫中避免使用含有PTFE（聚四氟乙烯）的样品瓶盖。

5 样品瓶建议使用PP材质的样品瓶。

六、订购信息