丙酸及其钠盐和钙盐具有抑菌作用，可以防止霉菌的生长，常作为防腐剂和防霉剂添加到食品中。本实验参考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》中的前处理方法，建立了不同样品基质中丙酸的固相萃取测定方法，可显著降低样品基质带来的干扰，本法操作简便，回收率好。
一、样品提取
称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，涡旋混匀2 min,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为2.8~3.1，用水定容至刻度，摇匀，8000 r/min离心5 min，离心后取上清液5 mL于另一干净试管，待净化。
二、样品净化
活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。
上样：加入上述待净化液至固相萃取柱中。
淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，弃去流出液。
洗脱：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀，过0.22 μm有机滤膜，上机。
三、仪器条件
仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：1.5 g/磷酸氢二铵溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液调为3.0左右）
B：50 %甲醇水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：1.0 mL/min
柱温：25 ℃
进样量：20 μL
检测器：紫外检测器
检测波长：214 nm
四、实验结果
4.1加标回收实验结果
4.2豆干和面包中丙酸色谱图
图1豆干中丙酸（空白）液相色谱图
五、订购信息
轻松应对食品安全难题