实验导读
俗话说“吃好葱姜蒜,病痛少一半”,葱、姜、蒜既是日常生活必备的调味品,又是具有神奇功效的良药,而葱姜蒜中的农残检测也成为大家关注的一个重点对象。逗点生物采用QuEChERS法对葱姜进行净化处理,然后使用UPLC-MS/MS进行分析测定。当26种农残加标浓度为13.3mg/kg,平均回收率在80-120%之间,该法操作简便,可一次性处理多种农残,节约前处理时间,回收率稳定可靠。1
样品提取
准确称取15 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中,(其中姜另加3ml水),加入15 mL(乙酸乙酯:乙腈:冰醋酸=15:84:1)的混合液,混匀,加入6 g无水硫酸镁,1.5 g醋酸钠萃取盐包(Cat.No.COQ050020H)立即打散,2500 rpm涡旋3 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。2
样品净化
取8 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管(Cat.No.COQ015332H),涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,准确吸取3mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1 mL乙腈重新溶解,过0.22 μm尼龙滤膜供液质测试。3标曲配置
称取对应的葱姜空白样品15 g按照上述一、二步骤至氮吹近干,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。4仪器条件
4.1色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)
流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1 梯度洗脱程序
流速:0.4 mL/min 柱温:35 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
5实验结果
表3 葱和姜中26种农药多残留的加标回收结果(加标浓度为13.3mg/kg)
图1 26种农药标准品溶液总离子流图(20 ng/mL)6
订购信息
快速样品处理法(QuEChERS法)
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。
公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证和ISO 13485:2016医疗器械质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂,生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂,提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理,执行严格的质量标准,实现全程可追溯。十余年来,我们已服务于5000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。
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