背景
本研究针对猪肉中多种兽药残留同时检测的目的,开发了经过优化的固相萃取前处理方法和HPLC分析方法。待测物质为主要的抗生素兽药种类中具有代表性的化合物,包括磺胺类、四环素类、喹诺酮类、氯霉素类。
样品前处理
提取:准确称取猪肉3 g于50 mL离心管中,加入0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine溶液15 mL,漩涡摇匀1 min,冰水浴超声10 min,控制样品温度<15 ℃;5000 r/min离心8 min。取上清液,重复提取一次,合并清液、快速滤纸过滤,备用。
SPE净化:biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL (Cat. No. COHLB360)。
色谱分析
色谱仪:Waters Alliance 2690
检测器:Waters 2487双波长检测器
检测波长:270 nm
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相:A:乙腈;B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱(见下表)
流速:1.0 mL/min
进样体积: 20 μL
实验结果
总结
结果表明,biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL对多种兽药残留均有良好的回收率。