生姜作为一种很复杂的蔬菜基质，其含有的姜辣素，在日常农药残留检测中影响GC-MS/MS和LC-MS/MS的测定结果。本实验在GB 23200.121和GB 23200.113的基础上针对这一基质的净化管的配方进行了改良，同时做了不同添加浓度的加标回收验证，实验结果均能满足标准要求。
一、分析步骤
样本提取
分别准确称取粉碎后的试样10.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈20 mL及一颗陶瓷均质子，涡旋振荡10 min，加入QuEChERS萃取盐包4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，立即摇散，涡旋振荡1 min后，以4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
样本净化
分别取上述待净化液8 mL至15 mL QuEChERS净化管（Copure® 生姜专用QuEChERS净化管），涡旋振荡1 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜，供LC-MS/MS测试。
精密移取上清液4 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），加入1mL乙酸乙酯复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，供GC-MS/MS测试。
二、标曲配制
标准工作液配制
- LC-MS/MS：准确量取一定量的混合标准溶液，称取试样按照上述步骤一操作，按照供试品溶液的制备方法处理至“分别取上述待净化液8 mL至15 mL QuEChERS净化管，涡旋振荡1 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜”得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准溶液，用空白基质溶液定容至1mL，得到基质标准工作溶液，曲线范围为：5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
- GC-MS/MS：准确移取一定量的混合标准溶液，逐级用乙酸乙酯稀释成相应的标准工作溶液。空白样品按照步骤一操作至“精密移取上清液4 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干”，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），分别加入1mL上述的标准工作溶液复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，得到基质标准工作溶液，曲线范围为：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
三、仪器条件 LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
- 色谱柱：：Copure® 农残专用HPLC柱（2.1 mm×100 mm，3 μm）
- 流动相：A：2mmol/L甲酸铵-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸铵-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）
- 流速：0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：2 μL
- 洗脱程序：梯度洗脱
质谱条件：
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
GC-MS/MS Agilent 8890-700D
气相条件：
色谱柱：Agilent HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升温：初始温度60℃，以40℃/min的速率升到130℃，保持1min，以12℃/min的速率升到180℃，保持1min，以7℃/min的速率升到250℃，保持2min，再以10℃/min的速率升到310℃，保持3min；
载气：氦气（≥99.999%），速率1.0mL/min；
进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1μL
质谱条件：
电离方式：EI；
离子源温度：280℃；
测定方式：DMRM
四、实验结果
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五、注意事项
（1）加入陶瓷均质子，有助于样品分散和目标物提取。
（2）实验过程中发现，乙腈体积为10mL时某些农残项目提取不充分，造成回收率低，因此此方案中提取时加入乙腈的体积为20mL。
六、订购信息
