葱作为一种复杂的蔬菜基质，含有丰富的挥发性硫化物。由于挥发性硫化物易与检测仪器中的目标化合物发生共洗脱或产生离子抑制，从而干扰气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的分析结果。因此需要在前处理过程中进行特殊的净化处理。
本实验基于国家标准GB 23200.121和GB 23200.113，对现有的QuEChERS净化管配方进行了改良，推出Copure®葱专用 QuEChERS净化管。我们选用了具有更强选择性的吸附剂，确保在去除干扰物的同时，保持目标农药的高回收率。
1、样本提取
- 分别准确称取粉碎后的试样10.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL及一颗陶瓷均质子，涡旋振荡10 min，加入QuEChERS萃取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，立即摇散，涡旋振荡1 min后，以4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、样本净化
- 分别取上述待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管（Copure® 葱专用QuEChERS净化管），涡旋振荡1 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜，供LC-MS/MS测试。
- 准确移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），加入1mL乙酸乙酯复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，供GC-MS/MS测试。
3、标准工作液配制
- LC-MS/MS：准确量取一定量的混合标准溶液，称取试样按照上述步骤1操作，按照供试品溶液的制备方法处理至“分别取上述待净化液6 mL至15 mL QuEChERS净化管，涡旋振荡1 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液过0.22 μm尼龙滤膜”得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准溶液，用空白基质溶液定容至1mL，得到基质标准工作溶液，曲线范围为：5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
- GC-MS/MS：准确移取一定量的混合标准溶液，逐级用乙酸乙酯稀释成相应的标准工作溶液。空白样品按照步骤1操作至“精密移取上清液2 mL置氮吹仪于40 ℃水浴锅浓缩至近干”，加入20μL环氧七氯内标（浓度为5mg/L），分别加入1mL上述的标准工作溶液复溶，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，得到基质标准工作溶液，曲线范围为：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
4、仪器条件
- LC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
- 色谱柱：：Copure® 农残专用HPLC柱（2.1 mm×100 mm，3 μm）
- 流动相：A：2mmol/L甲酸铵-甲酸水溶液（0.01%甲酸） B：2mmol/L甲酸铵-甲酸甲醇溶液（0.01%甲酸）
- 流速：0.3 mL/min 柱温：40℃ 进样量：2 μL（洗脱程序如下）
- 分别准确称取粉碎后的试样10.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL及一颗陶瓷均质子，涡旋振荡10 min，加入QuEChERS萃取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，立即摇散，涡旋振荡1 min后，以4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。
2、 样本净化
- 离子源：HESI
- 电喷雾电压：3500 V
- 鞘气压力：30 arb
- 辅气压力：2 arb
- 离子传输管：380 ℃
- 辅气温度：350 ℃
GC-MS/MS Agilent 8890-700D
色谱柱：HP-5MS（30.0m*0.25mm*0.25μm）
程序升温：初始温度60℃，以40℃/min的速率升到130℃，保持1min，以12℃/min的速率升到180℃，保持1min，以7℃/min的速率升到250℃，保持2min，再以10℃/min的速率升到310℃，保持3min；
载气：氦气（≥99.999%），速率1.0mL/min
进样口温度：280℃
进样方式：不分流
进样量：1μL
电离方式：EI；
离子源温度：280℃
测定方式：DMRM
对应监测参数如下表：
5 、实验结果
（LC-MS/MS
（GC-MS/MS）
6 、订购信息
