参考《SN/T 1923-2007  食品中草甘膦及其代谢物的测定》

实验导读

草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物使用Copure®草甘膦专用柱(货号:COGLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,使用UPLC-MS/MS测定,当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以内,符合测定标准。

一、样品提取

准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液,加入10ml水,涡旋混合20 min,超声振荡10 min,以4000 r/min离心8 min。

二、样品净化

移取5 mL上清液至15 ml离心管中,加5 ml二氯甲烷,涡旋5min,以4000 r/min离心4 min,取上清液2.5 mL过Copure®草甘膦专用柱(Copure®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),弃去前端几滴滤液,收集后续滤液。

三、衍生

取上述滤液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,涡旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,涡旋1 min,再以8000 r/min离心3 min,上清液过0.22 μm滤膜,上机检测。

四、仪器条件(Thermo Fisher TQS Endura)

液相部分:

色谱柱: Commasil® CS211003C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)

流动相:A:乙腈(0.1 %甲酸)  B:5 mmol/L乙酸铵

流速:0.4 mL/min   柱温:30 ℃   进样量:5 μL

洗脱程序:

质谱条件:

离子源:HESI           电喷雾电压:3500 V            鞘气压力:30 arb  

辅气压力:5 arb          离子传输管:250 ℃            辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

表3  茶叶中草甘膦及其代谢物加标回收实验结果



图1  添加水平80 μg/kg的草甘膦及其代谢物总离子流及提取离子色谱图
 

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