实验导读
食品合成着色剂，也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂，相较于食用天然色素，因着色能力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等优势，成为臻选。常见的合成色素有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等。针对此类色素，逗点生物采用特制的合成着色剂专用柱，以HPLC法作为分析方法，分别对饮料、果冻、面包、冰淇淋、卤肉等食品进行加标回收实验，回收率均在80%以上，RSD小于10%。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便，满足大部分客户测试需求。
一、样品提取
提取液配制：
1）乙醇-乙腈溶液：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀；
2）取上述配制的乙醇-乙腈溶液140 mL，然后加入60 mL水和2 mL氨水，混匀即可。
1.1 饮料
确称取10.0 g样品，5000 r/min离心5 min，上清液待净化，如果没有明显残渣，可不用离心；
1.2 果冻
准确称取1.0 g样品，加入10 mL水，超声提取15 min，5000 r/min离心5 min，将上清液转移另一至50 mL离心管中，残渣再加入10 mL水，重复提取一次，合并两次上清液，混匀待净化；
1.3 冰淇淋
准确称取经均质的样品1.0 g，加入10 mL提取液，涡旋10 min，5000 r/min离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中，残渣再加入10 mL提取液，按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃氮吹至约15 mL，加入250 uL甲酸混匀待净化；
1.4 肉松
准确称取1.0 g样品，加入10 mL提取液，涡旋10 min，5000 r/min离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中，残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液，加5 mL石油醚，涡旋2 min，5000 r/min离心5 min，移除上层石油醚，剩余溶液于40 ℃氮吹浓缩至约15 mL，加入250 uL甲酸混匀待净化；
1.5 面包
准确称取样品1.0 g，加入10 mL提取液，涡旋10 min，5000 r/min离心5 min，转移上清液；残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液；然后加5 mL石油醚，涡旋2 min，5000 r/min离心5 min，移除上层石油醚，下层溶液于40 ℃氮吹至约15 mL，加入250 uL甲酸混匀待净化；
1.6 卤肉
准确称取样品1.0 g，加入10 mL提取液，涡旋10 min，5000 r/min离心5 min，转移上清液；残渣再加入10 mL提取液按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液；然后加5 mL石油醚，涡旋2 min，5000 r/min离心5 min，移除上层石油醚，下层溶液于40 ℃氮吹至约15 mL，加入250 uL甲酸混匀待净化。
二、样品净化（Copure® 合成着色剂专用柱，500 mg/6 mL）
2.1 活化：小柱依次用5 mL甲醇活化，5 mL水平衡。
2.2 上样和洗脱：将上述待净化液过柱，弃去流出液；然后依次加入5 mL 0.1%甲酸水溶液，5 mL水淋洗、小柱，弃去流出液；抽干小柱，再加入8 mL 15%氨水甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。
2.3 重新溶解：将上述洗脱液于45 ℃氮吹至约1 mL，加水定容至2 mL，涡旋混匀，过0.22 μm PES滤膜供上机测定。3
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695
色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×250 mm，5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD检测器
流动相：A: 甲醇 B: 0.02 mol/L乙酸铵缓冲液
洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序见表1
流速：1.0 mL/min
检测波长：400 nm-800 nm，取最大值图
进样体积：10 μL
四、实验结果
4.1 饮料中6种着色剂加标回收实验结果（0.4 mg/kg）
4.2 果冻中6种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
4.3 冰淇淋中6种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
4.4 面包中6种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
4.5 肉松中6种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
4.6 卤肉中5种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
五、订购信息
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司（Biocomma Limited）成立于2006年，是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景，不断开拓创新，打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台，现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。
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