一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测大米中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、应用范围

本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果、蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。

四、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。
biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015033)。

五、实验步骤

1、样品提取
将大米在-18℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米15.0 g于50 mL离心管中,加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液,再加入QuEChERS萃取盐包(6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠),用力振摇1 min,4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、净化管净化
取待净化的上层乙腈层8 mL于15 mL QuEChERS净化管(1.2 g MgSO4、400 mg PSA和400 mg C18)中,涡旋 1 min,4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL,过0.22 μm滤膜,待上机测试。

3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30 m×0.32 mm×0.25 μm或者相当者
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
升温程序:
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气:氦气
流速:1.6 mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1

2.LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A: 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B: 甲醇
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序


流速:0.35 mL/min
柱温: 40 ℃
进样体积:5 μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数


表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果

1、大米中农药多残留的添加回收结果
表4 0.2 mg/kg大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果


表5 0.05 mg/kg大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果


2、大米中农药多残留检测色谱图


图1 添加水平为0.2 mg/kg大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2 添加水平为0.05 mg/kg大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

发表评论

邮箱地址不会被公开。 必填项已用*标注

*