实验导读
GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。该标准前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法，QuEChERS方法的引入，使样品经同一前处理即可完成465种农药的测定（LC-MS/MS 375种，GC-MS/MS 208种，重合118种），这极大的简化了样品处理过程，提高了检测效率。针对新国标GB 23200.121-2021，逗点生物从前处理到仪器方法建立了蔬菜中多种常见农残LC-MS/MS的解决方案，该方案回收率为60 %~110 %，RSD＜8%，能够满足大部分客户的测试需求。
一、样品提取
准确称取黄瓜试样10.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL，涡旋混合5 min.，加入QuEChERS萃取盐包（Cat：COQ050010H）立即摇散，剧烈振摇1 min，然后再涡旋混合5min，最后以8000 r/min离心5 min。
二、净化
取上述提取物的上清液6 mL于QuEChERS净化管（Cat：COQ015022H）中，涡旋振荡5 min，以8000 r/min离心5 min，精密移取上清液1mL置氮吹仪于40 ℃浓缩至约0.2 mL，用初始流动相定容至1 mL，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，上机测试。
三、标曲配制
称取10.0 g试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约0.2 mL，作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液，用初始流动相定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液，过0.22 μm尼龙滤膜，上机测试。
四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，2.7 μm)
流动相：A：0.1 %甲酸水 B：甲醇
流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：3 μL
洗脱程序：
质谱条件：
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb 离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
五、实验结果
图1 加标水平100 μg/kg的多种农药残留总离子流及部分提取离子色谱图
六、订购信息
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司（Biocomma Limited）成立于2006年，是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景，不断开拓创新，打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台，现已发展为分子诊断与色谱质谱样本前处理工具、实验室耗材的领先制造商。
公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证和ISO 13485：2016医疗器械质量管理体系认证，被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂，生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂，提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理，执行严格的质量标准，实现全程可追溯。十余年来，我们已服务于5000多个客户，并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。
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