氢醌的介绍

氢醌一般是指对苯二酚,因其可通过络合作用抑制酪氨酸酶活性,调控黑素细胞代谢过程,使表皮内多巴反应阳性黑素细胞数量显著减少,从而产生可逆性的皮肤褪色,人们发现氢醌对皮肤有美白作用,由于其价廉易得,因此在祛斑漂白类化妆品中的应用越来越广泛。但是研究发现,氢醌在淡化肤色的同时也产生了许多副作用,由于其毒性、刺激性大,轻则导致皮肤瘙痒、过敏、红斑、灼伤等不良反应,如果大面积长期使用还将对人体器官、系统产生毒害作用,并引发外源性白斑病、褐黄病和白血病、肿瘤和心血管等疾病。

有关的食品安全限量规定

欧盟(EU)于2002年1月2日起禁止在化妆品中添加氢醌。中国《化妆品卫生规范》(2007版)也将氢醌列为限用物质。氢醌用作人造指甲系统时,使用时浓度0.02%(《化妆品卫生规范》,2007年版);氢醌用作染发剂原料时:最大使用浓度为0.3%(卫生部关于印发《染发剂原料名单(试行)》的通知,卫监督发[2005]335号)。在美白、祛斑类化妆品中不允许添加氢醌。逗点生物开发出使用SPE方法检测面霜中氢醌的含量,平均回收率90%,为客户提供关于氢醌检测有效的解决方案。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测面霜中氢醌的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

氢醌(CAS:123-31-9)

三、应用范围

本方法适用于面霜中氢醌检测的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure®PSA固相萃取柱1000 mg/6 mL (Cat. No. COPSA61000)

五、实验方法

1、样品提取
称取0.50 g试样(精确至0.01 g)置于50 mL离心管中,加入3 mL饱和NaCl溶液,5 mL提取液(甲基叔丁基醚:正己烷v:v=3:1),涡旋混匀,振荡提取5 min,4000 r离心5 min,收集上清液,再加5 mL提取液重复提取一次,合并上清液,将上清液定容到10 mL,取5 mL上清液,加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。

2、SPE柱活化
(1)活化:加5 mL甲基叔丁基醚:正己烷v:v=1:1,弃去流出液;
(2)淋洗和洗脱:加入待净化液,弃去流出液;用2X2.5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加入6 mL甲醇洗脱,收集流出液。(整个过程控制流速为1 mL/min)
(3)重新溶解:加1 mL 甲醇溶液溶解。经0.22 μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

3、HPLC条件
设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex®C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)
检测器:Waters 紫外检测器
检测波长:280 nm
流动相:A:水 B:甲醇
表1 梯度洗脱条件

流速:0.8 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、添加水平为10.0 mg/kg氢醌的添加回收结果
表2 10.0 mg/kg氢醌的添加回收结果


2、添加水平为10.0 mg/kg氢醌的液相色谱图


图1 添加水平为10.0mg/kg氢醌检测的液相色谱图

结论:面霜中氢醌检测检测的平均回收率是89.39%,RSD是3.13%,满足标准要求。

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