一、样品提取
准确称取经粉碎的样品3.0 g于50mL离心管中，加入1 %冰醋酸水溶液15 mL，涡旋混合15 min。精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置摇床上剧烈振荡（500次/min）5 min。加入QuEChERS萃取盐包（Cat.No.COQ050020CH），立即摇散，剧烈振摇（500次/min）3 min，冰浴10 min，以4000 r/min离心5 min。
二、净化
取上述溶液上清液9 mL置于萃取净化管（Cat.No.COQ015050H）中，振摇5 min使之充分混匀，以4000 r/min离心5 min，精密吸取上清液5 mL置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.3 mL，用乙腈定容至1 mL，超声振荡2 min，涡旋混匀，离心，取上清液过滤，收集续滤液。
三、基质标准曲线溶液的制备
取空白基质样品3 g，一式6份，同供试品溶液的制备方法处理至“5 mL置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.3 mL”，分别加入混合对照品溶液（100 μg/L）50、100 μL，混合对照品溶液（2000 μg/L）25、50、100、200 μL，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过微孔滤膜（0.22 μm），取续滤液，即得。
四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min 柱温：35 ℃ 进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3加标浓度为0.1 mg/kg的中药基质中30种禁用农残回收实验结果
图1 添加水平0.1 mg/kg的30种禁用农残样品的总离子流及部分提取离子色谱图
六、订购信息
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司（Biocomma Limited）成立于2006年，是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景，不断开拓创新，打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台，现已发展为分子诊断与色谱质谱样本前处理工具、实验室耗材的领先制造商。
公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证和ISO 13485：2016医疗器械质量管理体系认证，被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂，生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂，提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理，执行严格的质量标准，实现全程可追溯。十余年来，我们已服务于5000多个客户，并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。
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