Copure®氯丙醇专用柱 | 食用油中氯丙醇脂肪酸酯的测定

氯丙醇脂肪酸酯是食用植物油加工过程中形成的一类潜在污染物，进入人体肠胃后再胰酶作用下可水解释放出具有致癌性的氯丙醇，其已成为近年来新出现的食品安全热点。

自2016年以来，氯丙醇与氯丙醇脂肪酸酯已连续成为国家 “食品中化学污染物及有害因素风险监测”的重点监测项目。

逗点生物使用Copure®氯丙醇专用柱，参考GB 5009.191-2019《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法进行样本前处理，对食用油中的氯丙醇脂肪酸酯进行测试验证，采用GC-MS/MS同位素内标法定量。经验证，采用Copure®氯丙醇专用柱，回收率＞90%，CV值＜5%、可满足日常样本检测要求。

一、适用范围

适用于食用油或油脂中氯丙醇脂肪酸酯3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPDE）和 2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPDE）的测定，检测结果以对应的3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）计算。

二、仪器及试剂

三、样品前处理

准确称取食用油样品0.1-0.2 g(精确至0.001g)，置于15 mL离心管中，加入100 uL氯丙醇酯同位素混合内标（浓度1.00 mg/L），混匀。

加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液，加入1.0 mL甲醇钠-甲醇溶液，旋紧盖子，涡旋混匀，室温反应4.0 min，加入100 uL冰乙酸终止反应。

加入3.0 mL 20%的NaBr溶液，混匀，加入3.0 mL正己烷，涡旋震荡30 s，静置，弃去正己烷层，重复进行一次正己烷净化，水相层待净化。

将水相溶液全部倒入Copure®氯丙醇专用柱中，溶液被全部吸收后，平衡10 min，用乙酸乙酯-正己烷（6+4）进行洗脱，使用透明具塞（盖）玻璃管收集洗脱液12 mL，氮吹至近干（约0.2 mL），加入异辛烷1.00 mL，涡旋混匀，待衍生。

向净化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生剂，密塞。混匀后置于70℃下衍生20 min，冷却至室温，加入3.0 mL饱和食盐水，涡旋，使两相分层，且水相澄清，取上层有机相过0.22 μm有机滤膜，滤液转移至进样小瓶中供GC-MS/MS测定。

四、仪器条件

【气相条件】

色谱柱：Agilent HP-5MS 

(30.0 m*0.25 mm*0.25μm)

程序柱温：初始温度50 ℃，保持1.0 min，以2 ℃/min的速率升温到90 ℃，再以40 ℃/min的速率升温到270 ℃，保持5 min；

载气：氦气(≥99.999%)，速率1.0 mL/min；

进样口温度：250 ℃；

进样方式：不分流进样，0.5 min后开阀；

进样量：1.0 μL。

【质谱条件】

电离方式：EI，电压70 eV；

离子源温度：250 ℃；

四级杆温度：150 ℃；

传输线温度：280 ℃；

测定方式：反应监测模式(SIM)；

碰撞气：氮气(≥99.999%)；

溶剂延迟：5.0 min；

对应监测参数如下表

五、 数据处理及结果

六、订购信息