实验导读:

10月12日,黑龙江省卫健委发布鸡西“酸汤子”食物中毒事件原因,在玉米面中检出高浓度米酵菌酸,初步定性为由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。米酵菌酸是引起严重的食物中毒和死亡的主要原因,其耐热性极强,即使用100℃的开水煮沸或用高压锅蒸煮也不能破坏其毒性,进食后即可引起中毒,对人体的肝、肾、心、脑等重要器官均能产生严重损害,大量食用后死亡率高达40%—100%。

针对米酵菌酸的检测,逗点生物有对应的解决方案,该方法采用Copure® MAX固相萃取柱进行前处理,对银耳样本进行加标回收实验,当添加水平为0.2mg/kg,回收率基本在90-98%之间,RSD小于5%,满足测试要求。

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01PART样品提取

银耳样品经过粉碎后,称取10 g置于锥形瓶中,加入50 mL甲醇-氨水溶液(甲醇:氨水:水=80:1:19)。混匀,室温下避光浸泡1 h,置于超声波震荡器中超声提取约30min,过滤。滤液取25 mL,置60°旋转蒸发仪中浓缩至约3 mL,待净化。

(1)活化:MAX固相萃取柱使用前用5 mL甲醇、5 mL水活化 。
(2)上样和洗脱:在MAX固相萃取柱上加入浓缩后的待净化样,弃去流出液; 用5 mL 水、5 mL甲醇淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱;用6 mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速1 mL/min) 。
(3)重新溶解:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用1 mL 甲醇溶液溶解。经0.22 μm滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。

设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250mm)
检测器 :Waters 2475 荧光检测器
检测波长:267 nm
流动相:A:乙酸水(调节pH 2.5) B: 甲醇

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表1 等度洗脱条件

流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

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表2. 2 mg/kg银耳中米酵菌酸的添加回收结果
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图1 添加水平为0.2 mg/kg银耳中米酵菌酸检测的液相色谱图05PART订购信息
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关于逗点

深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,是一家集研发、生产、国内外销售、OEM服务于一体的高新技术企业集团。公司秉承更好滤芯、更好样本前处理的愿景,不断开拓创新,打造了多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,现已发展为样本制备、样本过滤和样本采集产品的领先制造商。

公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证和ISO 13485:2016医疗器械质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有2家子公司、1个研发中心和3个工厂,生产实验室耗材、过滤器材和二类医疗器械和体外诊断试剂,提供高达1500多种产品。公司利用ERP系统进行产品管理,执行严格的质量标准,实现全程可追溯。十余年来,我们已服务于5000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

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